水中的高錳酸鹽指數通常用于檢測低濃度的化學需氧量,例如自來水.井水和其他水質相對清潔。這種水質的化學需氧量相對較低。用高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機物和無機還原性物質比鉻法更方便。我們的主要目的是掌握高錳酸鉀標準溶液的制備和校準,以及清潔水中高錳酸鹽指數的原理和方法。
一、檢測水中高錳酸鹽指數的原理
在酸性條件下添加已知量的水樣KMnO在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機物和無機還原物,并在反應后添加過量的草酸鈉Na2C2O將剩余的高錳酸鉀還原,然后用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉。水樣中高錳酸鹽指數通過計算得到。
二、用于檢測水中高錳酸鹽指數的儀器和試劑:
(1)25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,電爐,玻璃珠若干。
(2)高錳酸鉀儲存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g蒸餾水中溶解高錳酸鉀,稀釋至1200mL,煮沸,減少體積1000mL放置過夜G-3號砂心漏斗過濾后,濾液儲存在棕色瓶中,避光保存。
(3)高錳酸鉀標準滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高錳酸鉀標準儲備液mL在容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混合均勻,避光保存。其濃度應在使用當天進行校準。
(4)草酸鈉儲存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準確稱取0.6705g經120℃烘干2h將冷草酸鈉溶解在蒸餾水中,移入10000中mL在容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混合均勻。
(5)草酸鈉標準溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸鈉10.00mL于100mL在容量瓶中,用水稀釋至標線,混合均勻。
(6)1:3硫酸溶液在連續攪拌下,1000mL密度為1.84g/mL將濃硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、檢測高錳酸鹽指數的步驟:
1.高錳酸鉀校準溶液的校準:
將50mL蒸餾水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L將草酸鈉標準溶液加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。溶液從無色到剛出現淡紅色,為滴定點。計算高錳酸鉀標準滴定溶液的精確濃度。
2.水樣測定:
(1)采樣清潔透明水樣100采樣mL;混濁水取10~25mL,用蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。
(2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液(V1),搖勻,放入幾顆玻璃珠,加熱至沸騰,開始計時,準確煮100min。如果紅色消失,說明水中有機物含量過高,則取少量水樣,用蒸餾水稀釋2~總體積100倍(5倍)mL)。再用1.重做步驟2。
(3)煮沸10min趁熱準確加入移液管10.00mL0.01000mol/L標準草酸鈉溶液(V2)搖勻,立即使用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅。記錄高錳酸鉀標準溶液消耗量(V1)根據公式計算高錳酸鹽指數。